真空冷凍干燥核心工藝設(shè)計(jì)：升華溫度控制

真空冷凍干燥分為三個(gè)階段，其中升華階段是比較核心的，而升華階段不管是調(diào)節(jié)真空度還是板層溫度，都是為了控制升華溫度。

升華是一個(gè)吸熱的反應(yīng)，在升華過(guò)程中需要吸收熱量。而升華面的溫度較低，熱量從凍結(jié)層傳遞到升華面。升華面位于凍結(jié)層和干燥層交界處，升華是從表面逐步向下進(jìn)行的一個(gè)過(guò)程，升華結(jié)束就是升華面到達(dá)zui底部。升華過(guò)程中的熱量吸收是來(lái)自于傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射。其中板層和凍結(jié)層提供的是傳導(dǎo)熱，而這個(gè)傳導(dǎo)熱影響其升華過(guò)程，如果這個(gè)熱量提供的過(guò)少，升華效率低，如果熱量提供的過(guò)多，熱量不能*利用，就會(huì)被凍結(jié)層或者干燥層吸收，就會(huì)造成塌陷。塌陷也叫崩解，就是隨著升華的不斷進(jìn)行，升華效率過(guò)高，水蒸氣通過(guò)產(chǎn)品干燥面阻力增大，升華面的局部水蒸氣無(wú)法及時(shí)快速排出，水蒸氣就會(huì)被干燥層吸收或者凍結(jié)層吸收，從而發(fā)生熔化形成了塌陷現(xiàn)象。而如何控制這個(gè)溫度才能使得制品安全的升華，而不發(fā)生塌陷呢。

首先為了效率提高，為了升華能夠順利的進(jìn)行，必須給板層提供一定的熱量，這樣能加快升華。而這個(gè)加熱熱量提供的過(guò)多，就會(huì)造成熱量過(guò)多，不能及時(shí)排除，造成產(chǎn)品的溫度超過(guò)其塌陷溫度，造成塌陷，因此升華過(guò)程中的熱量的提供必需合適。而升華溫度沒有辦法直接設(shè)定，是通過(guò)板層溫度設(shè)定來(lái)控制升華溫度。而板層溫度具體設(shè)定多少，需要根據(jù)不同的包材。不同的凍干機(jī)熱量分布，不同的裝載量、不同的壓力分布進(jìn)行合理設(shè)計(jì)的。

一般如果有共晶點(diǎn)測(cè)試儀，能夠清楚知道樣品的共熔點(diǎn)溫度，共晶點(diǎn)溫度的話，設(shè)計(jì)板層溫度的時(shí)候可以按照板層溫度低于塌陷溫度5~10℃。而如果能有效的控制住，凍干機(jī)內(nèi)各種熱量都能保證產(chǎn)品溫度約結(jié)晶塌陷溫度，成本越低，但是要能安全控制住不達(dá)到其塌陷溫度。

板層加熱溫度不能太保守，否則凍干時(shí)間周期長(zhǎng)，升華效率低，成本高；但板層的加熱溫度也不能冒進(jìn)，超過(guò)其共熔點(diǎn)溫度或者塌陷溫度，就會(huì)造成熔化、萎縮、鼓泡等，產(chǎn)品會(huì)發(fā)生干縮、鼓泡或溶化，造成產(chǎn)品報(bào)廢。如下圖所示，同一樣品凍干可以設(shè)置多個(gè)板層溫度，但是總有一個(gè)效率是*的，也就是板層溫度的設(shè)置可以多樣，通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索可以獲得一個(gè)效率zui高，而樣品又比較安全的控制溫度。