所有的前期準備工作都做好之后，預凍是進入凍干機的初始過程，是凍干的首要步驟。預凍是將產(chǎn)品中的水或有機溶劑等其他溶劑類的物質(zhì)從液體狀態(tài)轉變?yōu)楣腆w狀態(tài)的一個過程，是一個凝固的過程，這個過程是一個放熱過程，因此板層需要降溫，吸收凝固熱，液體才會降溫凍結變?yōu)楣腆w。預凍的時間與產(chǎn)品的裝量、容器和設定的預凍溫度有關，也與產(chǎn)品的共晶點/玻璃態(tài)轉變溫度有關，共晶點高，預凍時間斷，共晶點低的產(chǎn)品，達到低溫的時間就較長。通常達到預設的預凍溫度之后要保存一段時間，一般是2~4小時，具體要根據(jù)裝料和產(chǎn)品厚度確認，結合產(chǎn)品的溫度探頭進行判斷產(chǎn)品的預凍狀態(tài)。

預凍的速率影響產(chǎn)品的冰晶尺寸，從而影響后期的升華速率、產(chǎn)品的復溶性、外觀、生物活性等，因此預凍的控制非常關鍵。

預凍過程中，冰晶的數(shù)量和大小受二個因素影響，即成核速率和晶體生長速率，他們又都受溫度的影響。 一般降溫速率越大，溶液的過冷度和過飽和度愈大，臨界結晶的粒度則愈小，成核速度越快，容易形成顆粒較多尺寸較小的細冰晶。因而冰晶升華后，物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小，干燥速率低，但干后復水性好。而慢速降溫，容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大，有利于提高干燥速率，但凍干后復水性差。特別是含活性的酶類或活菌活病毒等的存活率極為不利。

冰晶的大小影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度和產(chǎn)品質(zhì)量。大的冰晶利于升華，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結構。

預凍會對細胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用，一般認為主要是由機械效應和溶質(zhì)效應引起的。機械效應是細胞內(nèi)外冰晶生長而產(chǎn)生的機械應力引起的，特別是對有細胞膜這樣的生命體影響較大，一般冰晶越大，細胞膜越易破裂，從而造成細胞的死亡，冰晶小，細胞膜的損傷小，因此對于微生物或者含生命體的物質(zhì)一般傾向于快速預凍。

溶質(zhì)效應是指水結冰以后引起溶質(zhì)濃度上升以及由于各種溶質(zhì)在各種溫度條件下溶解度變化不一致引起pH值的變化，導致活性物質(zhì)所處的環(huán)境發(fā)生變化而造成失活或變性。

為了降低機械應力和溶質(zhì)效應通常采用: ①預凍采用速凍法,先將擱板降溫，再放入產(chǎn)品急速冷凍,形成細微冰晶,使其來不及產(chǎn)生機械效應和溶質(zhì)效應。②緩沖液要選用溶解度相當?shù)木彌_配對鹽。③加入產(chǎn)品保護劑。